常壓蒸餾與減壓蒸餾操作的步驟及注意事項

蒸餾是有機合成中重要的一種分離純化方法，特別是對于低沸點的小分子化合物非常有用。它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在于不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

蒸餾可分為兩類：常壓蒸餾和減壓蒸餾。常壓蒸餾操作比較簡單，而減壓蒸餾涉及一些較復雜的技術。

一、常壓蒸餾操作步驟：

1）收集必要的玻璃儀器：短程蒸餾頭，溫度計及溫度計接頭，接收瓶（至少兩只），維格勒蒸餾柱。

2）預熱油浴或加熱套。如果蒸餾物的沸點未知，此步驟應該略去。記住，多數情況下，熱源的溫度需比蒸餾物的沸點高20～30°C。注意：由于熱分解及可能著火，只在加熱溫度低于200°C時使用油浴。

3）記錄貼有標簽的接收瓶的重量。

4）將要蒸餾的物料放入帶攪拌子的圓底燒瓶（攪拌子用于防止爆沸）。選擇圓底燒瓶的大小非常重要。液體裝至瓶子溶劑的1/2到2/3為好，液面太高將過早沸騰，液面過低則要花費太長的時間來蒸餾。

5）裝配玻璃儀器，確保所有接口密閉性良好。如果拿不準要用多少夾子，記住組裝一套玻璃儀器應至少使用兩個夾子。對于常壓蒸餾，不需要用油脂來密封接口。（注意：對空氣或水敏感的化合物，蒸餾裝置應用加熱法干燥過，并在氮氣或氬氣保護下蒸餾）。 

6）蒸餾柱的保溫。當用維格勒柱時，柱子應該用玻璃棉或鋁箔來包裹。如果不進行隔熱保溫處理，蒸餾時要花費很長的時間。

7）將冷凝管連上水管，打開水龍頭，檢漏。

8）升起攪拌臺及加熱裝置使之與圓底燒瓶接觸，開始加熱。注意：調壓器的刻度表與溫度并一一不對應。將刻度表設置在70并不意味著將油浴加熱到70°C，事實上，通常會升到更高的溫度。另外，不同的油浴或加熱套在相同的電壓下得到的溫度也不同。

9）放下通風櫥擋板。這樣可以避免意外傷害，同時也可以使蒸餾裝置不受實驗室空調的影響?？照{將使蒸餾裝置溫度降低，并延長蒸餾時間。

10）不要加熱過快?。?！耐心是蒸餾成功的關鍵。

11）緩慢升高加熱器的溫度，直到溶液開始回流。

12）等待并觀察蒸餾溫度計的變化。如果10分鐘后觀察不到溫度變化，則應稍微調高溫度。

13）重復步驟12，直到能觀察到溫度計有變化。一旦有變化，即準備收集餾分。

14）使蒸餾裝置保持恒定的溫度。使記錄的蒸餾溫度的至多在5°C范圍內波動。

15）收集餾分直至溫度發生突變。通常，當一種餾分蒸餾完成時，蒸餾溫度計顯示的溫度將下降。此時，你應該更換接收瓶，或完全停止蒸餾。

16）當你已經收集到所有需要的產品，關掉加熱電源，并讓整個裝置冷卻下來。

17）稱量接收瓶的重量，得到產物重量。

二、減壓蒸餾的步驟：

1）收集玻璃儀器：與常壓蒸餾相同，不同之處在于減壓蒸餾需要用一只3口或4口轉接頭。另一很有用的玻璃儀器是Perkin三角器。

2）按常壓蒸餾的2~4步操作。

3）裝配所有玻璃儀器，確保在所有接頭上涂上油脂。

4）按常壓蒸餾的6~7步操作。

5）不要開始加熱?。?！

6）、緩慢地將蒸餾裝置抽真空。你應該可以看到液體開始起泡。不要擔心，一切正常。在室溫和減壓條件下，殘留的溶劑及低沸點的雜質將很快被蒸走。（這是一個說明為什么要將冷阱放在液氮中的很好的例子，否則這些化合物將直接進入泵油中?。?/span>

7）一旦泡沫減少，或減慢到幾乎停止，你就可以開始加熱了。

8）按常壓蒸餾的9~15步操作。

9）卸去真空。當你已經收集到所需產品時，還不能將加熱裝置降溫。首先，你必須卸去真空。但在做此之前，需確保所有接收瓶都用夾子、接口夾或你的手等方法固定在裝置上。你不想看到在卸去真空后產品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切準備就緒，向裝置中通入氮氣，然后移走熱源，并讓裝置冷至室溫。

10）所有物品都冷卻后，稱量接收瓶，計算產物的重量。